Plateforme de Diffractométrie des Rayons X (DRX)
Principe et application
 Notre parc instrumental est composé de deux diffractomètres automatiques en géométrie Bragg-Brentano, tous équipés d’une anticathode en cuivre :
- un diffractomètre X’Pert Pro Panalytical muni d’un détecteur linéaire Pixel (ci-contre)
- un diffractomètre D5000 Siemens muni d’un monochromateur arrière et d'un détecteur ponctuel à scintillation.
Ces appareils permettent d’étudier des matériaux polycristallins, sous forme de poudres, massifs ou couches minces, et monocristallins.
Les caractérisations cristallographiques vont de l’identification des phases présentes dans le matériau avec l’utilisation des bases de données ICDD PDF-4, à la détermination des paramètres de maille ou de la taille des cristallites, à l’étude des transformations structurales à haute température et à la résolution de structure sur poudre par la méthode dite RietveldHugo Rietveld est un cristallographe néerlandais né en 1932. Il est l'inventeur de la méthode de Rietveld, une méthode d'analyse en cristallographie)
En particulier, le diffractomètre X’Pert Pro Panalytical est doté :
- d’un monochromateur avant Ge (111) pour disposer d’un rayonnement X parfaitement monochromatique λKα1
- d’un four haute température Anton Paar HTK 1200N permettant des mesures en température depuis l’ambiante jusqu’à 1200°C
- d’un dispositif de fentes longues en réception pour les mesures en incidence rasante.
Expérimentalement, lors d’une mesure, le matériau est bombardé par un faisceau de rayons X de longueur d’onde connue, produit ici grâce à une anticathode de cuivre (λKα1 = 1,5405 Angstrom, λKα2 = 1,5443 Angstrom) alimenté par un générateur haute tension (45 kV, 40 mA). Le rayonnement émis est défini par un système de fentes (Soller, divergence et anti-diffusion) et de fenêtres situées avant et après l’échantillon. Un détecteur mesure l’intensité du rayonnement X diffracté dans certaines directions dans le respect des conditions de Bragg. L’enregistrement réalisé est la courbe de l’intensité des rayons X diffractés en fonction des angles de diffraction (appelée diffractogramme).
Exemple d’analyse structurale par la méthode de Rietveld du composé Ca5(BO3)3F (droite)
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